在有機實驗中,濃縮這一步驟往往對實驗結(jié)果起著至關(guān)重要的作用,選擇合適的濃縮方式可以起到事半功倍的效果。對有機提取液進行濃縮的目的一是為了滿足方法檢出限的要求,二是減少提取液所占容器體積,避免不必要的耗材浪費。目前常用的濃縮方式主要有以下四種:
一、旋蒸濃縮
旋蒸濃縮其實是一種減壓蒸餾,在減壓條件下使得有機溶劑沸騰繼而連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)溶劑,真空度、溫度以及旋蒸瓶轉(zhuǎn)速直接影響到溶劑揮發(fā)的效率,旋蒸適用于不同沸點混合溶劑的分離及純化。用過旋蒸的應(yīng)該能體會到旋蒸濃縮樣品的速度是很快的,就拿100ml正己烷來說,兩三分鐘就能將其濃縮至幾毫升。
優(yōu)點:1、單個樣品濃縮速度快;2、帶有溶劑回收,避免污染環(huán)境;3、適用于大體積樣品的預(yù)濃縮。
二、KD濃縮
與傳統(tǒng)的帶有溶劑回收的KD濃縮裝置不同,現(xiàn)有一種簡化了的KD濃縮裝置,摒棄了復(fù)雜的裝置搭建,采用三段式連接,頂部采用大三球空氣冷凝管。KD濃縮的原理同樣是利用了溶劑沸點的不同,沸點低的溶劑在水浴下先沸騰揮發(fā),揮發(fā)的溶劑一部分直接排出,另一部分在通過空氣冷凝管的同時被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗內(nèi)壁的作用。
優(yōu)點:1、裝置價格便宜,可以一次性使用數(shù)十套裝置,且無需繁瑣的裝置搭建過程;2、樣品通量大,一個8孔水浴鍋中可以放十幾套進行同時濃縮;3、適用于大體積樣品濃縮;4、對大多數(shù)化合物來說都可以獲得較高的回收率,損失較小。
三、氮吹濃縮
氮吹濃縮的原理是通過用氮氣吹掃萃取液表面同時加以水浴加熱來加快溶劑的揮發(fā)來達到濃縮效果的一種方式,目前氮吹濃縮廣泛用于農(nóng)殘、食品、環(huán)境、生物制藥等檢測領(lǐng)域?,F(xiàn)在市場上售賣的氮吹儀基本上都具有很高的智能程度,可以在無人員看管的前提下完成濃縮步驟。
四、旋蒸與氮吹結(jié)合
基于旋蒸定容體積不好控制的原因,故將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與氮吹濃縮這兩種方式進行結(jié)合,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)適用于大體積樣品濃縮且濃縮速度快的優(yōu)點對萃取液進行預(yù)濃縮,預(yù)濃縮至10ml以內(nèi),然后將預(yù)濃縮過的樣品轉(zhuǎn)移至氮吹管中,再利用氮吹濃縮定容體積好控制的優(yōu)點來實現(xiàn)樣品的濃縮目的。優(yōu)點:對單個大體積樣品濃縮速度快,兩者結(jié)合可以節(jié)約時間提高效率;缺點:操作步驟多,不適合批量樣品處理,且步驟越多損失越大。